掃描電鏡（SEM）已經(jīng)成為材料表征時(shí)所廣泛使用的強(qiáng)有力工具。而且因?yàn)椴煌瑧?yīng)用中使用的材料尺寸都在不斷減小，這在近幾年尤其如此。本篇文章中，我們將描述掃描電鏡 SEM 的主要工作原理。
顧名思義，電子顯微鏡使用電子成像，就像光學(xué)顯微鏡利用可見光成像。一臺(tái)成像設(shè)備的*分辨率主要取決于介質(zhì)的波長(zhǎng)。由于電子的波長(zhǎng)比光波長(zhǎng)小得多，電子顯微鏡的分辨率要優(yōu)于光學(xué)顯微鏡。實(shí)際上通常超過1000 倍。
電子顯微鏡有兩種主要的類型：
1、透射電子顯微鏡（TEM），它探測(cè)穿過薄樣品的電子來成像；
2、掃描電子顯微鏡（SEM），它利用被反射或撞擊樣品的近表面區(qū)域的電子來產(chǎn)生圖像。
掃描電鏡 SEM 如何工作？
我們著重講述掃描電鏡 SEM。SEM 的示意圖如圖1 所示。在這種的電子顯微鏡中，電子束以光柵模式逐行掃描樣品。首先，電子由腔室頂端的電子源（俗稱燈絲）產(chǎn)生。電子束發(fā)射是因?yàn)闊崮芸朔瞬牧系墓瘮?shù)。他們隨后被加速并被帶正電的陽極所吸引。您可以在這篇指導(dǎo)中找到更多關(guān)于燈絲分類以及其特征的詳細(xì)描述。
圖一： SEM 基本部件示意圖
整個(gè)電子腔需要處于真空環(huán)境中。像所有的電子顯微鏡部件一樣，為了保持真空并且防止污染、震動(dòng)和噪聲，燈絲被密封在一個(gè)特殊的腔室中。真空不僅可以保持燈絲不受污染，也可以讓使用者獲得高分辨率。如果缺乏真空，其它原子和分子就會(huì)存在于腔室中。他們和電子相互作用就會(huì)導(dǎo)致電子束偏轉(zhuǎn)，成像質(zhì)量降低。此外，高真空增加了腔室中探頭的電子接收效率。
電子路徑是如何控制的?
與光學(xué)顯微鏡類似，掃描電鏡 SEM 使用透鏡來控制電子的路徑。因?yàn)殡娮硬荒芡高^玻璃，這里所用的是電磁透鏡。他們簡(jiǎn)單的由線圈和金屬極片構(gòu)成。當(dāng)電流通過線圈，就會(huì)產(chǎn)生磁場(chǎng)。電子對(duì)磁場(chǎng)十分敏感，電子在顯微鏡腔室的路徑就可以由這些電磁透鏡控制——調(diào)節(jié)電流大小可以控制磁場(chǎng)強(qiáng)度。通常，電磁透鏡有兩種：
會(huì)聚鏡，電子通往樣品時(shí)首先遇到的透鏡。會(huì)聚鏡會(huì)在電子束錐角張開之前將電子束會(huì)聚，電子在轟擊樣品之前會(huì)再由物鏡會(huì)聚一次。會(huì)聚鏡決定了電子束的尺寸（決定著分辨率），物鏡則主要負(fù)責(zé)將電子束聚焦到樣品上。掃描電鏡的光路系統(tǒng)同樣還包含了用于將電子束在樣品表面光柵化的掃描線圈。在許多時(shí)候，孔徑光闌會(huì)結(jié)合透鏡一起控制電子束大小。這些 SEM 的主要部件如圖1 所示。
掃描電鏡 SEM 都產(chǎn)生了哪些電子？
電子與樣品的相互作用會(huì)產(chǎn)生不同種類的電子、光子或輻射。對(duì)于掃描電鏡 SEM 來說，用于成像的兩類電子分別是背散射電子 (BSE) 和二次電子 (SE)。背散射電子來自于入射電子束，這些電子與樣品發(fā)生彈性碰撞，其中一部分反彈回來，這就是背散射電子。另一方面，二次電子則來自于樣品原子：它們是入射電子與樣品發(fā)生非彈性碰撞所產(chǎn)生的。
BSE 來自于樣品的較深層區(qū)域，而 SE 則產(chǎn)生于樣品的表面區(qū)域。因此，BSE 和 SE 代表不同的信息。BSE 圖像對(duì)原子序數(shù)差異非常敏感：材料的原子序數(shù)越大，對(duì)應(yīng)在圖像中就越亮。
圖2. SEM 所涉及的各種信號(hào)及對(duì)應(yīng)產(chǎn)生區(qū)域
SE 圖像可以提供更豐富的表面信息——如圖3 所示。在許多顯微鏡中，X 射線檢測(cè)也被廣泛用于進(jìn)行樣品的元素分析，這種射線產(chǎn)生于電子與樣品的相互作用。每種元素產(chǎn)生的 X 射線都有特定的能量，X 射線就相當(dāng)于元素的指紋。因此，通過檢測(cè)未知組分的某樣品出射的 X 射線的能量，就可以確定該樣品所包含的各種不同元素。
圖3.飛納電鏡拍攝的 FeO2 顆粒的 BSE 圖像 (a) 和 SE 圖像 (b)
如何探測(cè)電子？
上文所提到的兩種電子分別由不同種類的探測(cè)器探測(cè)。探測(cè) BSE 時(shí)，固態(tài)探測(cè)器位于樣品正上方，并環(huán)繞電子束分布，這樣可以收集到zui大量的 BSE。另一方面，探測(cè) SE 時(shí)，主要是用 E-T 探測(cè)器。它有一個(gè)內(nèi)置于法拉第圓筒的閃爍體，圓筒帶正電可以吸引 SE。閃爍體用以加速電子，并把它們轉(zhuǎn)換為光子。之后，這些光子會(huì)進(jìn)入光電倍增管，并得到進(jìn)一步放大。SE 探測(cè)器以一定傾角放置于電子腔室的側(cè)面，這樣可以提高 SE 的探測(cè)效率。這些 SE 可以用來生成樣品的 3D 圖像，并展示在電腦的顯示器上。
掃描電鏡 SEM ：精細(xì)控制
如你所見，在顯示器顯示出樣品圖像之前（如圖4），電子要經(jīng)歷各種不同的過程。當(dāng)然，你沒必要等待電子結(jié)束它的旅程，整個(gè)過程幾乎時(shí)瞬間發(fā)生的，時(shí)間長(zhǎng)度為納秒(10-9 秒)量級(jí)。然而，鏡筒內(nèi)電子的每一步都需要預(yù)先計(jì)算并控制，以確保獲得高質(zhì)量的圖像。電子顯微鏡的性能在不斷提高，而新的應(yīng)用需求也在不斷出現(xiàn)。因此，這種神奇設(shè)備的各種未知能力也有待進(jìn)一步發(fā)掘。
圖4. 飛納電鏡拍攝的鎢顆粒的 BSE 圖像
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